1、 实验部分

1.1 仪器
3510型原子吸收分光光度计 （安捷伦科技上海分析仪器有限公司生产）；KY-1型空心阴极灯（Ca）（北京市朝阳天宫电器厂生产）；烘箱 （最高温度200℃） （重庆实验设备厂生产） ；电子天平 （北京赛多利斯天平有限公司生产）。 

1.2 试剂

硝酸； 过氧化氢； 基准碳酸钙 ； 白猫洗洁精 （上海白猫有限公司生产） ； 珍珠粉， 中外合资浙江诸暨华泰医药保健品有限公司生产） 。

1.3 样品处理
用电子天平准确称量样品0.2-0.3g于聚四氟乙烯消化罐内，加入过氧化氢5.0ml，硝酸2.0ml ，盖好盖， 置于箱式干燥箱内， 温度升至100℃， 保持恒温30min，取出消化罐冷却至室温， 将消化液转入容量瓶， 用二次蒸馏水多次清洗消化罐， 洗液并入容量瓶， 定容， 备用.

1.4 测定
将基准碳酸钙溶解配制成质量分数为10^-3的储备液， 用质量分数为10^-2的硝酸溶液稀释， 配制标准系列质量分数为1.0*10^-6-7.0*10^-6选择波长422.4nm，灯电流2mA， 狭缝 0.2nm，空气压力0.3Mpa， 流量6.0L/min，乙炔压力0.08Mpa， 流量1.8L/min， 标准曲线见图1

2、 实验结果与讨论
2.1消化条件的选择
2.1.1硝酸用量与过氧化氢用量选择 

经过实验选择硝酸 2ml，过氧化氢 5ml， 先加过氧化氢后加硝酸避免了激烈反应造成的样品损失.实验结果表明此用量样品消解完全， 消解液酸度与标准曲线基本一致.

2.1.2 消化时间控制
选择由室温缓慢至预定温度， 然后保持恒温30min， 经实验观察样品有机成分和无机成分消解完全， 溶液呈无色透明状.
2.2 实验结果
2.2.1 方法的灵敏度与线性关系
浓度在标准曲线直线区， 吸光度在0.1-0.5，标尺扩展为1的情况下， 本法的灵敏度为标准曲线内吸光度和溶液浓度呈良好的线性关系（r>0.999）

2.2.2 精密度
取钙标准溶液 1.0mg/L，3.0mg/L，5.0mg/L，7.0mg/L， 经测定 （n=3）变异系数分别为4.49%，1.47%，1.33%，0.99，

2.2.3准确度

分别取钙 10ug、15ug、20ug、25ug、30ug加入五份平行样品中， 测得回收率如表1