喷雾干燥法又可分为两种，一种为物理法：即将干粉灭火剂溶解成水溶液，从适当的喷嘴喷入喷雾干燥箱以产生细小的液滴，水分蒸发便获得超细粉末。英国KIDDE公司利用此法得到超细干粉灭火剂粒度为1-3um；德国KIDDE DEUGRA股份有限公司通过此法所制的碳酸氢钾、碳酸氢钠的粒度范围为0.1-20um，其中大部分在0.1-5um之间。另一种为化学法：将NaOH配成溶液，在气压作用下使NaOH溶液形成雾粒并与二氧化碳作用，从而得到碳酸氢钠颗粒。英国AEA公司采用此法制得了粒径小于5um的碳酸氢钠粉末。喷雾干燥法能小批量生产用于实验的超细干粉灭火剂粉末，但该制备工艺所需的设备及工艺条件要求高，难度大，成本太高，很难实现工业化生产。
    此外，近几年来，国内外研究人员也尝试用新的方法来制备超细干粉灭火剂，并取得了一定进展。如张巍等以磷酸二氢铵和硫酸铵为主料，添加一定辅料，采用水相合成法成功制备出粒径在100nm-500 nm的超细磷酸铵盐干粉灭火剂；南京理工大学国家特种超细粉体工程技术研究中心叶明泉等利用碳酸氢钠在水和异丙醇中溶解度不同的性质，制备D₅₀=0.47um的超细碳酸钠粉体。此外，南京理工大学消防技术研究中心朱红亚等尝试用反溶剂重结晶法获得磷酸二氢铵超细粉体。