采用烘箱直接烘干法测定水中的溶解性总固体
溶解性总固体 ( 简称 T D S )是生活饮用水监测中必测指标之一,它可以反映被测水样中无机离子和部分有机物的含量。目前应用的标准检测方法——称量法 , 存在以下几方面的问题,第一,检测的周期过长,通常一个水样需要约6—7h的时间;第二,影响准确性的因素较多,如检测室的温度、湿度、蒸发皿的体积、干燥器的体积以及放置时间均可影响最后的检测结果,尤其在夏天多雨季节,由于实验室湿度较大很难使蒸发皿达到平衡。第三,测定结果的误差较大,按照卫生部2001年颁布的生活饮用水检验规范中规定的恒量要求,即“两次称量相差不超过0.0004g”,如果取样量为100mL,则测定误差最大可达到8mg/L,显然对于输配水设备及防护材料“增加值为10mg/L”的卫生标准不适宜。因此,我们采用烘箱直接烘干法测定,操作方便,影响测定结果的干扰因素少,将两种方法的测定结果进行对照比较,无差异显著性,故采用烘箱直接烘干测定饮用水中的溶解性总固体是可行的,是值得推广的检验方法。
1 材料与方法
1.1 仪器分析天平;电热恒温干燥箱(不锈钢内衬);100mL蒸发器;干燥器。
1.2 测定方法步骤
1.2.1 将洗干净蒸发器放入105℃烘箱烤至恒重,取出放入干燥器内冷却30min后称底重(w1)。
1.2.2 用移液管吸一定量水样于干净有底重的蒸发器内,然后放入烘箱内(最多可放置30个样),将温度调至>105℃以加速水样蒸发,待水样蒸至近干后,将温度调回105℃再烘烤2小时,恒重后取出放入干燥器内30min后称重(w2)。
1.3 计算公式
c=(w2- w1)×1000×1000/V
c一水样中溶解性总固体(mg/L)
w1—空蒸发皿重量( g )
w2—蒸发皿和溶解性总固体重量(g)
V—水样体积(mL)
2 结果与讨论
分别采用标准检测方法——称量法和烘箱直接烘干法测定12个水样的溶解性总固体,两种方法的测定结果对照见表1。
表1中所列两种测定方法的对照结果,12对数据中有11个烘箱直接干法的测定结果低于称重法,差值分别1mg/L~mg/L,经作配对t检验,t=4.18,P<0.05,表明两种采用烘箱直接烘干测定溶解性固体测定方法所得结果差异有显著性意义。
由于水浴蒸干法蒸发器在实验室中暴露长达数小时,难免有尘埃进入蒸发器内,使测定结果偏高,因此烘箱直接烘干法应有更准确的结果。因此采用烘箱烘干法测定溶解性总固体是可行的,这一方法操作简单,同时不受检测室的温度、湿度、蒸发皿的体积、干燥器的体积以及放置时间影响测定结果。
普通烘箱衬易腐蚀生锈,因此采用烘箱直接烘干法测定溶解性总固体是选用不锈钢内衬的烘箱。如果测定180℃烘烤的溶解性总固体值,则在测定步骤中直接将烘箱温度调至180℃减少测定时间。
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